2-氯-5-氟-3-氨基吡啶用作研究用化合物,主要用于化学合成。
化学合成; 研究用化合物
路线1(专利EP2022793、EP2221309)
- 参考文献:[1] Patent: EP2022793, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 94 [2] Patent: EP2221309, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 15 [3] Patent: EP2022793, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 94
路线2(专利US2013/225552)
- 参考文献:[1] Patent: US2013/225552, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0573
路线3(专利CN107903266、CN107827887)
- 步骤:1. 氨解反应:将85g(0.5mol)2,3-二氯-5-氟吡啶加入200mL氨水中,180℃高压反应24h,TLC检测后蒸馏除溶剂得65g产物;2. 氧化反应:将65g产物置于900mL圆底烧瓶,加入450mL 0.6M K₂CO₃-4×10⁻⁴M EDTA二钠盐水溶液、350mL乙腈(3mol)和290mL 30% H₂O₂水溶液(3mol),室温搅拌1小时后萃取,乙酸乙酯(3×300mL)萃取,合并有机层干燥除溶剂得65g 2-氯-5-氟-3-硝基吡啶;3. 叠氮化反应:将65g 2-氯-5-氟-3-硝基吡啶溶于300mL DMSO/H₂O(9:1),加入230g L-脯氨酸(2mol)、210g Na₂CO₃(2mol)、230g NaN₃(3.5mol)、350g抗坏血酸钠(1.75mol)和500g CuSO₄·5H₂O(2mol),70℃油浴搅拌24小时,倒入10,000mL冰水,过滤结晶得47g 2-氨基-5-氟-3-硝基吡啶
- 条件:180℃,高压反应24h;室温搅拌1小时;70℃油浴搅拌24小时
- 产率:65g(氨解反应);65g(氧化反应);47g(叠氮化反应)
- 参考文献:[1] Patent: CN107903266, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0026; 0027 [2] Patent: CN107827887, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0027; 0028