455-18-5 对三氟甲基苯腈

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；危险品运输编号UN 1325 4.1/PG 2，WGK Germany:3，Hazard Note:Lachrymatory，TSCA listed，危险等级6.1，包装类别III，海关编码29269095，存储类别4.1B - 易燃固体危险物质，危险性类别急性毒性类别4（经皮、吸入、经口），易燃固体类别1

化学合成；是合成盐酸氨溴索等药物的重要中间体；利用过渡金属(如Pd，Cu，Co)的配位化合物，可以将芳香卤和氰化物转化为相应的芳香腈。

医药; 农药

路线1：

• 步骤: 在500mL三颈瓶中安装氮气保护装置、温度计和搅拌器，加入乙腈200mL，三苯基膦6.6g(25 mmol)，无水氯化镍(用2.4gNiCl₂·6H₂O在100℃真空干燥至呈黄色，约需69h)10mmol；氮气保护下油浴加热至回流(8082℃)，搅拌反应10min，溶液转变为墨绿色；降温至室温，加入锌粉4.3g(60mmol)，反应直至产生橘黄色沉淀，升温到45℃反应0.5h；加入对氯三氟甲苯122.4g(0.68mol)，搅拌5min，加入氰化钾44.2g(0.68mol)，溶液转变为黄绿色，继续搅拌反应；气相色谱监测，15h后对氯三氟甲苯转化率为82.7%，氢化去卤化物三氟甲苯0.4%，联苯类产物4,4'-二三氟甲基联苯0.8%；加入无水碳酸钾搅拌5min，过滤，滤液为桔红色溶液，减压蒸馏，得白色对三氟甲基苯腈晶体。
• 淬灭方法: 三甲基氰硅烷遇水发生反应生成氢氰酸，淬灭方法可参照氰化钠，用NaClO溶液处理。