62-50-0 甲磺酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2810，WGK Germany 3，RTECS号PB2100000，F:10-21，TSCA listed，危险等级6.1，包装类别II，海关编码29041000，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3），危险性类别包括急性毒性类别4（经口）、致癌性类别1B、眼部刺激类别2、生殖细胞致突变性类别1B、生殖毒性类别2、经皮刺激类别2、皮肤致敏物类别1，毒害物质数据62-50-0。

用作菌种诱变剂，以及有机合成和癌症的研究。

化学合成；生命科学，癌症研究，菌种诱变剂

合成路线 1（1. 合成：62-50-0）

产率：81% 合成条件：With 4-methyl-morpholine In dichloromethane at 20℃; Cooling with ice 实验步骤：将乙醇（6.40mL，110mmol）溶解在无水CH₂Cl₂（400mL）中并在冰浴中冷却。加入N-甲基吗啉（22.0mL，200mL）和甲磺酰氯（7.70mL，100mmol），将混合物搅拌30分钟。然后除去冰浴，将反应物在室温下搅拌过夜。向混合物中加入CH₂Cl₂（200mL），用KHSO₄（1.0M，2×200mL）和水（1×200mL）水溶液洗涤有机层，用MgSO₄干燥并浓缩，得到甲磺酸乙酯。（10g，80mmol，81％），为无色油状物。表征数据与文献一致。 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, #16, p. 3429-3435；[2] Journal of the Chemical Society, 1995, p. 7 2420；[3] Journal of Organic Chemistry, 1967, vol. 32, p. 308-317；[4] Journal of Organic Chemistry, 1970, vol. 35, p. 1226-1227；[5] Journal of Medicinal Chemistry, 1990, vol. 33, #10, p. 2807-2813；[6] Journal of Chemical and Engineering Data, 2012, vol. 57, #2, p. 241-248；[7] Molecules, 2016, vol. 21, #10。

合成路线 2（2. 合成：62-50-0）

产率：89% 合成条件：for 0.25 h; 实验步骤：通过注射器用甲磺酸（112.5μL，166.6mg，1.734mmol）处理溶解在戊烷（约100mL）中的磺酰亚胺酸酯1（0.546g，1.906mmol，1.1当量）。使反应进行15分钟，然后通过旋转蒸发浓缩以除去大部分戊烷溶剂。将固体副产物2和戊烷溶液的混合物的液体部分通过装有玻璃棉和几厘米硅胶的巴斯德吸管移液。将滤液收集在25mL圆底烧瓶中。使用另外的几毫升戊烷冲洗残留的固体并通过相同的移液管过滤。浓缩所得溶液，用Kugelrohr蒸馏纯化，得到甲磺酸乙酯；产量：192毫克（89％）。1H NMR光谱与公布的光谱相同。 参考文献：[1] Synthesis (Germany), 2013, vol. 45, #24, p. 3361-3368。

合成路线 3（3. 合成：62-50-0）

产率：未提供 合成条件：未提供 实验步骤：未提供 参考文献：[1] J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1986, vol. 56, p. 1373-1382；[2] Zhurnal Obshchei Khimii, 1986, vol. 56, #7, p. 1547-1558。

合成路线 4（其他方法）

实验步骤：由硫酸二甲酯与硫代硫酸钠反应，得到的甲基磺酰氯再与乙醇酯化，即得甲基磺酸乙酯。具体步骤：将甲磺酰氯（2）与无水乙醇混合均匀，冷至0℃，搅拌下慢慢滴加吡啶，控制反应液温度不超过10℃。加完后用盐酸酸化，乙醚提取2次。乙醚层水洗、5%的碳酸钠溶液洗涤至pH7～8，无水硫酸钠干燥。蒸出乙醚后减压蒸馏，收集85～86℃/1.33kPa的馏分，得化合物（1）。 参考文献：无明确文献编号（来自用户提供的“由硫酸二甲酯与硫代硫酸钠反应...”等描述）。