58047-42-0 4-溴-4',4''-二甲基三苯胺

急性毒性类别4（经口），眼部刺激类别2，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触类别3。危险描述：H302（吞咽有害）、H315（造成皮肤刺激）、H319（造成严重眼刺激）、H335（可能引起呼吸道刺激）。GHS07信号词，需防范措施：P261（避免吸入粉尘/烟雾）、P305+P351+P338（眼睛接触后，立即用大量水冲洗并就医）。存储类别11-可燃固体，WGK Germany:3，海关编码29214200。

未明确提及具体用途，可能用于有机光电材料或电子化学品领域。

有机光电材料; 电子化学品

路线1：N-溴代琥珀酰亚胺溴代法

• 步骤: 在室温下，向N，N'-二甲苯胺的二氯甲烷溶液中加入正溴琥珀酰亚胺（NES），搅拌约3小时；滤出固体后，将溶液上样到硅胶上，通过快速柱（己烷至己烷二氯甲烷4：1）纯化，收集所需级分，除去溶剂后得到白色固体产物。
• 条件: 室温；溶剂为二氯甲烷；反应时间约3小时；纯化方法为硅胶快速柱层析（己烷至己烷二氯甲烷4：1）。
• 收率: 99.7%。
• 参考文献: [1] Patent: US9172051, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 97; 98; 101; 102 [2] Patent: JP5966736, 2016, B2. Location in patent: Paragraph 0075; 0079 [3] Patent: WO2013/8951, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 31

路线2：钯催化偶联法

• 步骤: 通用方法：将1-溴-4-碘代苯和N，N-二苯胺的甲苯溶液与钯催化剂、Xantphos配体、叔丁醇钠混合，在100℃下搅拌12小时；反应淬灭后用二氯甲烷萃取，通过快速色谱法（己烷/二氯甲烷=97/3）得到纯的单胺化产物。
• 条件: 100℃；溶剂为甲苯；反应时间12小时；惰性气氛；催化剂为Pd(OAc)2和Xantphos；碱为NaOtBu。
• 收率: 87%。
• 参考文献: [1] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 9, p. 1395 - 1402 [2] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 39, p. 6717 - 6721

路线3：钯催化偶联法

• 步骤: 中间体1-1、4-溴-N，N-二苯乙烯基苯胺、Pd(dba)2、叔丁醇钠在甲苯中于95℃反应4小时；柱纯化分离后得到产物。
• 条件: 95℃；溶剂为甲苯；反应时间4小时；催化剂为Pd(dba)2；碱为钠-叔丁醇盐。
• 收率: 75%。
• 参考文献: [1] Patent: KR2015/131700, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0104; 0266-0269 [2] Tetrahedron, 2009, vol. 65, # 46, p. 9626 - 9632

路线4：溴代法（重复路线1）

• 步骤: 在室温条件下，将4,4'-二甲基三苯胺溶于二氯甲烷中，加入N-溴代琥珀酰亚胺，搅拌约3小时；反应完成后过滤，滤液通过硅胶柱纯化，梯度洗脱（己烷至己烷/二氯甲烷=4:1），收集馏分并减压浓缩得到产物。
• 条件: 室温；溶剂为二氯甲烷；反应时间约3小时；纯化方法为硅胶快速柱层析（己烷至己烷/二氯甲烷=4:1）。
• 收率: 99.7%。
• 参考文献: [3] Patent: WO2013/8951, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 31