939-69-5 2-氰基-6-羟基苯并噻唑

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN3439，WGK Germany:3，海关编码2934208090，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性类别4（经口）、眼部刺激类别2，非危险化学品。

无铜点击反应试剂；化学合成原料

化学合成; 生命科学

路线1：甲氧基苯并噻唑水解

• 原料：2-氰基-6-甲氧基苯并噻唑（51.4mg，0.271mmol）、吡啶盐酸盐（2.32g）
• 步骤：将吡啶盐酸盐加入原料中，氩气氛下加热至200℃溶解并搅拌30分钟；冷却后加1M盐酸，乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，真空浓缩，制备型薄层硅胶色谱（己烷-乙酸乙酯1:1）纯化
• 条件：200℃；氩气保护
• 收率：99%
• 参考文献：EP2754657等

路线2：甲氧基苯并噻唑氰化

• 原料：2-氯-6-甲氧基苯并噻唑（0.015mol）、碘代三甲基硅烷（0.03mol）、氰化钾（0.045mol）
• 步骤：将原料溶于无水氯仿，加入碘代三甲基硅烷，80℃回流搅拌25小时；补加碘代三甲基硅烷，继续回流30小时；真空蒸发后溶于二甲基亚砜，加入氰化钾，100℃搅拌3小时；反应液倒入冰水，2N盐酸酸化，二乙醚萃取，无水硫酸钠干燥，硅胶柱色谱（二异丙基醚-四氢呋喃4:1）纯化
• 条件：80℃回流；氩气保护
• 收率：42%
• 参考文献：US4826989

路线3：氰化反应

• 原料：2-氰基-6-甲氧基苯并噻唑（0.1mmol）、二苯并-18-冠-6（36mg）、CuCN（1mmol）、Cu(BF4)2（0.1mmol）、TMEDA（0.1mmol）
• 步骤：将原料溶于无水乙腈，加入CuCN、Cu(BF4)2、二苯并-18-冠-6，25℃搅拌15分钟；加入TMEDA，25℃搅拌30分钟；密封管中25℃搅拌1小时
• 条件：25℃；氩气保护
• 收率：90%
• 参考文献：Turkish Journal of Chemistry