62484-31-5 2,4-二氯-7-甲氧基喹唑啉

干冰运输。危险性质：非危险化学品。危险等级:IRRITANT

化学合成。

化学合成

合成路线 1（以7-甲氧基喹唑啉-2,4-二酮为原料）

• 步骤: 将7-甲氧基喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮（0.31g, 1.6mmol）加入到POCl₃（10mL, 107mmol）在3mL乙腈中的溶液中，加热回流8小时。反应完成后，将混合物倒入冰水中剧烈搅拌，过滤沉淀物并干燥。用二氯甲烷通过二氧化硅过滤沉淀物，得到白色粉末（0.201g, 0.88mmol, 54%）。
• 条件: 回流8小时，溶剂为乙腈
• 收率: 54%
• 参考文献: [1] Tetrahedron Letters, 2008, vol. 49, #42, p.6081-6083；[2] Patent: WO2016/151144, 2016, A1；[3] Journal of the Chemical Society, 1948, p.1759,1765；[4] Journal of the Chemical Society, 1947, p.890,894；[5] Patent: US5688803, 1997, A；[6] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol.57, #12, p.5141-5156

合成路线 2（以7-甲氧基喹唑啉-2,4-二醇为原料）

• 步骤: 将7-甲氧基喹唑啉-2,4-二醇（3g, 15.6mmol）与磷酰氯（10mL）混合，回流搅拌过夜。冷却至室温后加入冰水中，用碳酸氢钠碱化至pH7-8，水层用二氯甲烷萃取，有机层干燥后减压浓缩，硅胶柱色谱（正己烷/乙酸乙酯=10/1）纯化，得白色固体（0.64g）。
• 条件: 回流过夜，后处理用碳酸氢钠调节pH
• 收率: 0.64g（未明确百分比）
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol.16, #14, p.7021-7032；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol.57, #1, p.144-158；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol.58, #3, p.1452-1465；[4] Patent: US2016/90374, 2016, A1

合成路线 3（以邻氨基苯甲酸为原料）

• 步骤: 邻氨基苯甲酸（3.4g, 20mmol）与尿素细粉化后加热至200℃反应2小时，冷却后用水研磨、过滤得粗制喹唑啉-2,4-二酮。将粗品与N,N-二乙基苯胺（2.4g）在45mL磷酰氯中混合，氩气氛围下回流过夜。浓缩后用NaHCO₃中和，萃取至EA，干燥蒸发后闪式色谱（20% EA/己烷）纯化，得白色蓬松粉末（1.82g, 40%总收率）。
• 条件: 200℃反应2小时，氩气回流过夜
• 收率: 40%
• 参考文献: [1] Patent: WO2018/5799, 2018, A1