70264-94-7 4-(溴甲基)间茴香酸甲酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811 6.1/PG 3，WGK Germany:3，危险等级IRRITANT，包装类别Ⅲ，海关编码2918999090，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3，毒性化合物或引起慢性影响的化合物），危险性类别危害水生环境-急性危害类别1、危害水生环境-长期危害类别1、严重眼损伤类别1、经皮刺激类别2、皮肤致敏物类别1。

化学合成；扎夫司特中间体

医药

路线1：

• 步骤: 将4-甲基-3-甲氧基苯甲酸甲酯（1.00g，5.55mmol）、N-溴代琥珀酰亚胺（1.09g，6.10mmol）及催化量的2,2'-偶氮二异丁腈（AIBN）混合于四氯化碳（40ml）中，回流反应16小时。反应完成后，过滤反应混合物，所得滤液用盐水（25ml）洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到4-溴甲基-3-甲氧基苯甲酸甲酯（1.4g，产率97%）。
• 条件: 四氯化碳作溶剂，加热/回流16小时，使用N-溴代琥珀酰亚胺和2,2'-偶氮二异丁腈（催化量）。
• 收率: 97%
• 参考文献: [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 1997, vol. 32, #7-8, p.547-570；[2] Patent: WO2009/55077, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 391-392；[3] Synlett, 2014, vol.25, #17, p.2485-2487；[4] Patent: WO2005/105802, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 120-121

路线2：

• 步骤: 将3-甲氧基-4-甲基苯甲酸甲酯（9.95g; 55.2mmol）和N-溴代琥珀酰亚胺（10.81g; 60.7mmol）合并在250mL四氯化碳中并加热至回流，加入AIBN（0.75g; 5.5mmol），回流8小时。将混合物冷藏，过滤并减压浓缩，残余物用己烷研磨并过滤，得到4-溴甲基-3-甲氧基苯甲酸甲酯（11.7g; 产率82%）。
• 条件: 四氯化碳作溶剂，加热回流8小时，使用N-溴代琥珀酰亚胺和2,2'-偶氮二异丁腈（催化量）。
• 收率: 82%
• 参考文献: [1] Patent: US6271227, 2001, B1

路线3：

• 步骤: 未提供详细步骤
• 条件: 未提供
• 收率: 未提供