6635-31-0 6-羟基-5-硝基烟酸

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant/Keep Cold，危险等级:IRRITANT，海关编码:2933399990，存储类别:13 - 不可燃性固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。

6-羟基-5-硝基烟酸主要作为化学合成中间体，用于制备具有抗肿瘤、抗炎、防虫、抗菌、抗病毒等活性的先导化合物，这些先导化合物被用于相关疾病的药物筛选及新药研发；同时也可作为防霉剂使用。

化学合成; 医药; 农药; 防霉剂; 药物研发

路线1：

• 步骤：将6-羟基烟酸（25.0g，180mmol）溶于发烟HNO₃（1.52）（95mL）中，在50℃下搅拌18小时；冷却至室温后浓缩混合物，与水共蒸发，加入MeOH得到棕色沉淀，过滤后用50mL冷MeOH洗涤两次，减压干燥得棕色产物。
• 条件：50℃，18小时；
• 收率：29%；
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 1999, vol. 40, #12, p.2227-2230；[2] Tetrahedron Letters, 2012, vol.53, #5, p.535-538；[3] Patent: WO2016/138335, 2016, A1（Paragraph 00372）等15篇文献。

路线2：

• 步骤：（a）将浓硫酸和浓硝酸（摩尔比1:5，浓硫酸68%，浓硝酸86%）混合得反应溶液A；（b）原料6-羟基烟酸与催化剂硫酸氢铵按60:1摩尔比混合得反应原料B；（c）将反应原料B加入反应溶液A，50℃反应5小时（HNO₃与6-羟基烟酸摩尔比1.0:1）；（d）将浓硫酸和浓硝酸（摩尔比1:5）与催化剂亚硫酸氢铵（浓硝酸与催化剂摩尔比90:1）混合得反应溶液C；（e）将反应溶液C滴加到步骤（c）的反应烧瓶中，加热至75℃反应14小时；（f）硝化反应液4℃结晶26小时，抽滤得粗产物A，用冷甲醇（2℃）冲洗后真空干燥得粗产物B；将粗产物B用pH=1的酸性水溶液溶解，冷却结晶（1℃/min，4℃，14小时）得产物。
• 条件：50℃反应5小时，75℃反应14小时，4℃结晶26小时，1℃/min冷却结晶；
• 收率：89.03%，转化率94.16%，纯度99.16%；
• 参考文献：[1] Patent: CN104370807, 2016, B（Paragraph 0045-0064）。

路线3：

• 步骤：向250mL烧瓶中加入6-羟基烟酸（20g，Aldrich）和100mL红色发烟硝酸，缓慢加热至50℃（浴温）搅拌8小时，升温至80℃，冷却至室温过夜，过滤收集黄色沉淀物，用水（10mL）洗涤并干燥。
• 条件：50℃搅拌8小时，升温至80℃，冷却过夜；
• 收率：未明确给出；
• 参考文献：无明确文献编号。