55406-53-6 丁基氨基甲酸碘代丙炔酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号3077，WGK Germany:3，RTECS号EZ0950000，TSCA listed，危险等级9，包装类别III，海关编码29241990，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3）。危险性类别：急性毒性（吸入类别3、经口类别4），危害水生环境（急性类别1、长期类别1），严重眼损伤类别1，皮肤致敏物类别1，特异性靶器官毒性-反复接触类别1。毒性数据：LD50（大鼠经口）1580mg/kg，（兔经皮）>2000mg/kg，LC50（蓝鳃太阳鱼96h）1.12ppm，（虹鳟96h）0.31ppm，（鹌鹑96h）>7683ppm，（野鸭8天）>7182ppm。

是一种有效的杀菌防腐剂，主要用于涂料、颜料、皮革、木材、化妆品、日用化学品、油漆、塑料、金属切割液、纺织品、造纸业、墨水、粘合剂、木材变色控制等领域，低毒，在使用浓度(≤ 0.1%)下无刺激性，可用于去屑止痒。

涂料、颜料、皮革、木材、化妆品、日用化学品、油漆、塑料、金属切割液、纺织品、造纸业、墨水、粘合剂、木材变色控制

路线1：

• 步骤: 1）在150L二甲氧基二甲醚中称量68kg 3-丙炔基-1-羟基-3-丙烯酸酯和45kg 1-丁胺后，加入三个反应器后，温度降至0-5℃，16kg 缓慢加入浓盐酸溶液；添加后，将温度升至120℃，反应12小时；反应完成后，将温度降至5-10℃，加入11kg碘化钠，温热至25-30℃，继续反应24小时；减压蒸馏除去溶剂，加入过量800mL水，搅拌30分钟，过滤，干燥，得到157kg碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯。
• 条件: With hydrogenchloride In Dimethyl ether at 120℃ for 12 h; 后处理温度5-10℃，加入碘化钠后25-30℃反应24h；减压蒸馏；
• 收率: 91%（以1-丁胺计算）
• 参考文献: Patent: CN107963983, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0007; 0021-0024

路线2：

• 步骤: 例I: 向反应器中加入330g水，冷却至0-8℃，加入3.4克非离子表面活性剂MERPOL HCS和16.85克丁基丙烯酰基氨基甲酸酯，保持温度0-8℃；加入8.85克50%氢氧化钠水溶液（预先溶解在50g水中）和16.28克碘化钠，温度保持5-8℃；缓慢加入70.2g 13.6%的次氯酸钠溶液，保持温度6-11℃；升温至15-20℃搅拌90分钟；缓慢加热至35-40℃（升温速率0.25-0.75℃/分钟）；用乙酸调节pH至6.9，亚硫酸氢钠调节至6.6；升温至55-59℃（升温速率0.25-0.75℃/分钟），冷却至25-30℃（降温速率0.33-0.75℃/分钟），搅拌10分钟，过滤，滤饼用100ml水洗涤两次，35℃干燥至恒重。
• 条件: Stage #1: With sodium hydroxide; sodium hypochlorite; sodium iodide In water at 0-40℃ for 1.50 h; Stage #2: With acetic acid In water at 40℃; Stage #3: With sodium hydrogensulfite In water at 25-59℃;
• 收率: 93.2%（IPBC纯度98.7%）
• 参考文献: Patent: WO2005/16871, 2005, A1; US2005/33083, 2005, A1; US2012/330051, 2012, A1; US5183927, 1993, A

路线3：

• 步骤: 在150L二甲氧基二甲醚中准确称取68kg 3-丙炔基-1-羟基-3-丙烯酸酯和45kg 正丁胺，混合后转移至三个反应器中；冷却至0-5℃，缓慢滴加16kg浓盐酸溶液；滴加完毕后，升温至120℃反应12小时；冷却至5-10℃，加入11kg碘化钠；加热至25-30℃反应24小时；减压蒸馏除去溶剂，加入800mL水，搅拌30分钟，过滤，干燥滤饼，得到157kg丁基氨基甲酸碘代丙炔酯。
• 收率: 91%（以正丁胺计）
• 参考文献: 未提供