56341-38-9 6-甲基吲哚酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：5%Pt/C催化加氢结合醋酸反应

• 步骤：在反应烧瓶中加入乙醇（30mL），加入2-硝基苯乙酸（300mg，1.66mmol）和1,10-菲咯啉（33mg，0.23mmol），将溶液泵送通过H-Cube Mini（5%Pt/C，20℃，流速1.5mL/min，H₂入口压力610bar）至接近干燥，用乙醇（3.5mL）冲洗反应烧瓶，收集洗脱液真空浓缩至1mL，乙醇稀释至6mL，加入乙酸乙酯（0.21mL，36.7mmol），室温搅拌过夜，真空浓缩，残余物用CH₂Cl₂（10mL）溶解，饱和NaHCO₃水溶液（5mL）洗涤，合并含水萃取物用浓H₂SO₄调pH至1沉淀异羟肟酸，过滤，冷去离子水（10mL）洗涤。
• 条件：乙醇，20℃，H-Cube Mini流动反应，绿色化学；乙酸乙酯，室温，绿色化学。
• 收率：71%
• 参考文献：Tetrahedron Letters, 2017, vol.58, #6, p.582-585

路线2：锌粉和醋酸还原

• 步骤：将3j（0.5mmol，112mg）、锌粉（3.0mmol，196mg）、醋酸（6.0mmol，360mg）放入25mL反应管，加入乙醇至2mL，90℃搅拌4h，冷却至室温后加入20mL水，25mL乙酸乙酯萃取，饱和盐水洗涤，Na₂SO₄干燥，加入少量硅胶后柱色谱分离。
• 条件：乙醇，90℃，4h。
• 收率：54%
• 参考文献：Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol.14, #44, p.10511-10515；Patent: CN106631968, 2017, A, Paragraph 0085-0088; 0090

路线3：Pd(OAc)₂催化环化

• 步骤：密封管（15mL）中加入苯胺1（0.5mmol）、Pd(OAc)₂（11.3mg，0.05mmol，10mol%）和AgOAc（83.5mg，0.5mmol），氮气抽空并吹扫三次，加入TFA（4.0mL）和2-碘乙酸乙酯（2a；160mg，0.75mmol），120℃搅拌24h，冷却至室温，通过短硅藻土垫过滤，CH₂Cl₂洗涤数次，滤液真空浓缩，硅胶柱纯化（己烷/EtOAc洗脱）。
• 条件：TFA，120℃，24h，密封管，惰性气氛，Schlenk技术。
• 收率：83%
• 参考文献：Synthesis (Germany), 2016, vol.48, #12, p.1872-1879