345-29-9 4-氟水杨酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，德国水生环境危害等级（WGK Germany）为3。

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：2,4-二氟苯甲酸（500g，3.16mol）、NaOH（253g，6.32mol）、DMSO（4L）
• 步骤：将DMSO加入干燥四颈烧瓶，加入2,4-二氟苯甲酸和NaOH，加热至130℃反应8h；反应完成后降至室温，倒入40L冰水，用浓盐酸调pH至2~3（温度≤20℃），搅拌2h后抽滤，滤饼水洗，60℃减压干燥12h得产品
• 条件：130℃，8h；冰水、浓盐酸调节pH
• 收率：90%
• 参考文献：Journal of Fluorine Chemistry, 2003, vol.121, #1, p.97-99；CN107501260, 2017, A；WO2013/148857, 2013, A1

路线3：

• 原料：3-氟苯酚（16.5g，147mmol）、碳酸钾（51.6g，373mmol）、CO
• 步骤：碳酸钾200℃干燥12h后，与3-氟苯酚在密封容器中用CO加压至61.2巴，加热至175℃反应5h；反应后溶解于水，酸化、过滤，固体水洗、己烷洗，EtOAc溶解后干燥浓缩，经快速色谱（CHCl3/MeOH/HOAc=98/1/1）纯化，甲苯重结晶得产品
• 条件：175℃，5h；CO加压至61.2巴
• 收率：41%
• 参考文献：WO2005/49604, 2005, A2；WO2006/57845, 2006, A1