2516-40-7 2-溴苯并噻唑

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2811，WGK Germany 3，危险等级6.1，包装类别Ⅲ，海关编码29342000，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3，毒性化合物或引起慢性影响的化合物），危险性类别急性毒性类别3（经口），眼部刺激类别2，Hazard Note: Irritant。

主要用于化学合成领域

化学合成

合成路线 1（以苯并噻唑为原料）

• 步骤: 将苯并噻唑（1mmol，135.9mg）、四溴化碳（1.1mmol，364.8mg）置于10mL圆底烧瓶中，加入5mL N,N-二甲基甲酰胺和叔丁醇钠（4.0mmol，384.4mg），室温搅拌3小时，TLC监测终点。
• 条件: 20℃，3小时，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，四溴化碳和叔丁醇钠为试剂。
• 后处理: 反应液倒入水中，二氯甲烷萃取，有机相干燥后旋转蒸发除溶剂，硅胶柱色谱（石油醚:乙酸乙酯=30:1）纯化。
• 收率: 93%，产物为浅黄色油状液体（199mg）。

合成路线 2（以2-氨基苯并噻唑为原料）

• 步骤: 将2.2g（0.012mol）溴化铜加入20mL乙腈中，冰盐浴冷却至-5℃，缓慢滴加1.75mL亚硝酸叔丁酯，0-5℃反应30分钟后，加入1.5g（0.1mol）2-氨基苯并噻唑，继续反应6小时。
• 条件: -5-5℃，6小时，乙腈为溶剂，溴化铜和亚硝酸叔丁酯为试剂。
• 后处理: 滤除不溶物，浓缩滤液得浅黄色固体。
• 收率: 71.0%。

合成路线 3（以2-氨基苯并噻唑为原料）

• 步骤: 溴化铜（I）（1.93g，13.5mmol）悬浮于乙腈（30ml）中，加入亚硝酸叔丁酯（2.00ml，16.8mmol），60℃搅拌15分钟后，加入2-氨基苯并噻唑（1.68g，11.2mmol），60℃搅拌1小时。
• 条件: 60℃，1小时，乙腈为溶剂，溴化铜（I）和亚硝酸叔丁酯为试剂，盐酸水溶液后处理。
• 后处理: 反应液倒入1N HCl，乙酸乙酯萃取，饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除溶剂，硅胶柱色谱（正己烷:乙酸乙酯=7:1）纯化。
• 收率: 57%，产物为棕色油状物。