25245-29-8 5-碘-1,2,3-三甲氧基苯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

主要用于化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：向三氟硼酸盐（1mmol）的3mL DMF水溶液（2：1 v/v）溶液中加入三碘化铯（1mmol），混合物在80℃下搅拌3小时，用10mL乙醚稀释，水层用乙醚（5mL）萃取两次，合并有机相用无水Na₂SO₄干燥，蒸发溶剂后通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱液：己烷（或戊烷）-乙酸乙酯（或Et₂O））。
• 条件：80℃，3小时，水和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂（2:1 v/v），三碘化铯参与反应。
• 收率：83%。
• 参考文献：Tetrahedron, 2012, vol. 68, #19, p. 3738-3743

路线3：

• 步骤：向54mg（0.5mmol）苯甲醚在1mL BMIM BF₄中的溶液中加入158mg（0.51mmol）N-碘代糖精，反应在室温（20℃）避光条件下搅拌8-12小时，用乙醚（3×3mL）萃取分离产物，蒸发溶剂得到碘化产物，若有污染可用二氧化硅短塞过滤或用1:1乙醚/己烷提取避免污染。
• 条件：20℃，避光，离子液体（BMIM BF₄）介质。
• 收率：54%。
• 参考文献：Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, #18, p. 2413-2414