145508-94-7 1-叔丁氧羰基-4-碘甲基哌啶

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：4-（羟甲基）哌啶-1-羧酸叔丁酯（2.25g，10.5mmol，1.0当量）、咪唑（858mg，12.6mmol，1.2当量）、三苯基膦（3.30g，12.6mmol）、碘（3.20g，12.6mmol，1.2当量）、无水THF（30mL）
• 步骤：将原料和咪唑、三苯基膦的溶液在0℃下于无水THF中，滴加碘的无水THF溶液，室温搅拌14小时；用饱和Na₂S₂O₃溶液淬灭，EtOAc萃取，水洗涤，MgSO₄干燥，真空浓缩，冷乙醚稀释过滤，滤液浓缩得产物
• 条件：20℃，14小时；四氢呋喃溶剂
• 收率：92%
• 参考文献：[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, #9, p.2233-2239；[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol.37, #17, p.2721-2734等

路线2：

• 原料：4-（（甲基磺酰基）氧基）甲基）哌啶-1-羧酸叔丁酯（2.57g，8.8mmol）、碘化钠（2.63g，17.5mmol）、丙酮（60mL）
• 步骤：将原料溶于丙酮，加入碘化钠，加热回流过夜；冷却过滤，滤液真空浓缩，DCM和水分配，有机层干燥，二氧化硅处理，过滤浓缩得产物
• 条件：丙酮溶剂，回流
• 收率：2.19g
• 参考文献：[1] Patent: US2002/13348, 2002, A1等