2435-36-1 环戊烷-1,3-二甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

用于化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：2435-36-1）

产率：100% 合成条件：at 7 - 12℃; for 16 h; Reflux 实验步骤：5L，3颈圆底烧瓶配备有机械搅拌器，J-KEM温度控制器和回流冷凝器。向烧瓶中加入环戊烷-1,3-二羧酸（357g，2.262mol）和甲醇（1.75L）。使用anice /水浴将溶液冷却至7℃。在30分钟内逐滴加入浓硫酸（70mL），导致放热至12℃。将反应混合物加热至回流并搅拌16小时，此时TLC分析（10％甲醇/乙酸乙酯）表明反应完成。浓缩反应混合物，重新溶解在甲基-179-ATI-2514175vl叔丁基醚中，并用饱和碳酸氢钠水溶液（2×150mL）和盐水（2×150mL）洗涤。将有机层用硫酸钠干燥，过滤并浓缩。将得到的透明油状物溶于己烷（2L）中，用2N氢氧化钠水溶液（950mL）处理直至pH~10。分层，水层用己烷（4×1L）萃取。合并有机层，用硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得到360g（100％）二甲基环戊烷-1,3-二甲酸酯，为透明油状物。1 H NMR（500Hz，CDCl3）δppm3.67（s，6H），2.75-2.83（m，2H），2.20-2.26（m，1H），2.05-2.12（m，1H），1.90-2.0（m，4H）。 参考文献：[1] Patent: WO2012/145569, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 179; 180 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 10, p. 3480 - 3491 [3] Patent: US2018/170931, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0188 [4] Patent: WO2018/112382, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 174 [5] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 18, p. 3201 - 3203 [6] Patent: WO2006/128184, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 167 [7] Australian Journal of Chemistry, 1985, vol. 38, # 11, p. 1705 - 1718 [8] Patent: WO2016/106623, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 113 [9] Patent: WO2016/106624, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 64

合成路线 2（2. 合成：2435-36-1）

产率：未提供 合成条件：未提供 实验步骤：未提供 参考文献：[1] Patent: WO2016/106623, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 69 [2] Patent: WO2016/106624, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 46 [3] Patent: WO2016/109219, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 47