446-08-2 5-氟邻氨基苯甲酸

常温运输。非危险化学品。WGK Germany:3。危险等级:IRRITANT。海关编码:29224999。存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别:眼部刺激 类别2；经皮刺激 类别2；特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。危险标志:GHS07。危险性防范说明:P261; P305 + P351 + P338。信号词:Warning。危险性描述:H315; H319; H335。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：446-08-2）

产率：98% 合成条件：With hydrogen In ethanol at 20℃; for 4 h; 实验步骤：将化合物33（10g，54mmol）的乙醇（100mL）溶液在氢气下，在10％PD / C（0.5g）的存在下，在室温下搅拌4小时。 将溶液通过硅藻土过滤。 减压蒸发溶剂，得到8.2g（98％）白色固体。 熔点：142℃，1H NMR（DMSO-d6）：6.71（dd，J = 4.9,8.9Hz，1H），7.15（dt，J = 2.9,8.4Hz，1H），7.37（dd，J = 2.9,9.8） Hz，1H），8.60（s，1H）。 EIMS m / z 156（M + 1）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/74218, 2004, A2. Location in patent: Page 106 [2] Patent: US2008/139551, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 43 [3] Patent: US2008/139551, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 44 [4] Patent: US5514676, 1996, A [5] Journal of Biological Chemistry, 1954, vol. 207, p. 411,412 [6] Asian Journal of Chemistry, 2013, vol. 25, # 2, p. 1039 - 1042

合成路线 2（2. 合成：446-08-2）

产率：80% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide; dihydrogen peroxide In water Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤：用10％H 2 O 2（57g，计算含有17g，0.5mol）在10分钟内滴加搅拌的5-氟靛红（39g，0.236mol）的NaOH（5％，500mL）溶液。 再搅拌20分钟后，在此期间变得温热和泡腾，将溶液在冰浴中冷却并用3MHC酸化至pH = 4。 收集沉淀的固体并在空气中干燥，得到2-氨基-5-氟 - 苯甲酸1，为米色粉末（29.6g，80％）。 1 H NMR（DMSO-d6）5 7.3-8.2（m，2H），7.08（d'，J = 9Hz，1H），6.63（d，J = 9Hz，2H），2.13（s，3 H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/111014, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 313