2,5-二氯吡嗪是医药中间体,可由吡嗪-2-胺为原料先氯化得到5-氯吡嗪-2-胺,再通过重氮化反应制备。
医药中间体
路线1:重氮化反应法
- 步骤:向5-氯吡嗪-2-胺的浓盐酸溶液中加入亚硝酸钠水溶液,在-10℃至室温下反应,中和后用DCM萃取,硅胶柱色谱纯化得产品。
- 条件:-10-20℃,4小时;HCl、NaNO₂水溶液;DCM萃取,2%乙酸乙酯/己烷洗脱。
- 收率:15%。
- 参考文献:US2017/291910等。
路线2:氯化反应法
- 步骤:向磷酰氯中加入原料,加热回流反应后,倒入冰中萃取,柱色谱纯化得产品。
- 条件:60-70℃,1小时;磷酰氯作氯化剂;CH₂Cl₂萃取,1:10乙酸乙酯/石油醚洗脱。
- 收率:37%。
- 参考文献:US2005/234046。