329944-72-1 3-溴-5-氯甲苯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，具有刺激性（Hazard Note:Irritant），海关编码:2903998090

化学合成。

医药

路线1：

• 起始原料：胺5或6（30mmol）
• 步骤：将胺溶于乙酸、水和浓HCl的混合溶液中，冷却至5℃，逐滴加入亚硝酸钠水溶液，5-10℃搅拌2小时；倒入50%次磷酸溶液，0-20℃搅拌48小时；用二氯甲烷萃取，合并有机相经盐水洗涤、干燥、蒸发后柱色谱纯化。
• 条件：Stage #1: HCl、NaNO₂，水/乙酸，5-10℃，2h；Stage #2: H₃PO₂，水/乙酸，0-20℃，48h
• 收率：78%
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, 26(22), 5568-5572；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2001, 44(12), 1866-1882

路线2：

• 起始原料：2-氨基-5-溴-3-氯甲苯（12g，54mmol）
• 步骤：将原料溶于乙酸、水和浓HCl的混合溶液，冰水冷却下滴加亚硝酸钠水溶液，0℃搅拌0.5小时；加入50%次磷酸溶液，0-20℃反应后过滤、洗涤、干燥。
• 条件：Stage #1: HCl、NaNO₂，水/乙酸，0℃，0.5h；Stage #2: H₃PO₂，水/乙酸，0-20℃
• 收率：81%
• 参考文献：[1] US2006/287287；[2] Journal of the Chemical Society, 1915, 107, 849

路线3：

• 起始原料：2-溴-6-氯-4-甲基苯胺（30mmol）
• 步骤：将原料溶于乙酸、水和浓HCl的混合溶液，冷却至5℃，滴加亚硝酸钠水溶液，5-10℃搅拌2小时；倒入50%次磷酸溶液，0-20℃搅拌48小时；萃取、干燥、柱色谱纯化。
• 条件：同路线1
• 收率：未提供