136-77-6 4-己基间苯二酚

运输信息：常温运输。危险描述：危险性质为否，属于非危险品。

驱肠虫药；抗氧化剂；色素稳定剂；酶褐变抑制剂；加工助剂

医药; 食品添加剂; 加工助剂

路线1：己酰间苯二酚催化加氢还原法

• 步骤：在1.0L高压釜中，加入104.1g（0.5mol）4-己酰基间苯二酚，加入500ml甲醇和10％湿Pd/C（20.0g），加热至80℃，在1.5MPa压力下通入氢气，GC跟踪至反应结束；过滤回收Pd/C，滤液浓缩为浅棕红色油状液体，用二氯甲烷和正己烷重结晶。
• 收率：86.2%（单步），两步总收率77.5%。
• 参考文献：
  • [1] Patent: CN107805186, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0032; 0033; 0034; 0038
  • [2] Agricultural and Biological Chemistry, 1985, vol. 49, #5, p.1327-1334
  • [3] Molecular Crystals and Liquid Crystals Science and Technology Section A: Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2001, vol.365, p.107-115
  • [4] Patent: US2006/129002, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 3
  • [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol.22, #5, p.1596-1607
  • [6] Patent: WO2008/153629, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 19-21

路线2：己酰间苯二酚锌汞齐还原法

• 步骤：将锌汞齐加入己酰间苯二酚中，加入工业盐酸，搅拌升温至75-80℃，自然升温至104-110℃，保温反应1.5-2h；降温至80℃检查终点，反应完成后降温至40℃以下，分出还原物，水洗后减压蒸去水分，收集145-152℃（0.133-0.267kPa）馏分，得粗品；粗品用石油醚重结晶得成品。
• 收率：90%。

路线3：己酸与间苯二酚缩合-还原法

1. 缩合步骤：将1/2量己酸投入溶解锅，加入无水氯化锌，加热搅拌至120℃左右溶解；另一半己酸投入缩合锅，加入间苯二酚搅拌溶解；120℃左右滴加氯化锌/己酸溶液，减压至93kPa，保温反应3h并蒸出水分；降温至80℃，加水洗涤5次，移入蒸馏锅，常压脱水、减压脱水、回收未反应己酸，得缩合产物己酰间苯二酚。
2. 还原步骤：同路线2的还原步骤（锌汞齐还原、蒸馏、重结晶）。
3. 收率：还原步骤收率90%。