抗氧剂XH-245是高效非对称受阻酚抗氧剂,抗氧效率高、挥发性小、耐氧化着色性好,与辅助抗氧剂(硫代酯或亚磷酸酯)协同效果显著,与光稳定剂并用赋予制品优良耐候性能,用于高冲击聚苯乙烯、ABS树脂、AS树脂、MBS树脂、聚氯乙烯、聚甲醛、聚酰胺、聚氨酯、羟基化丁苯橡胶和丁苯胶乳等,在PVC聚合中作链终止剂(0.02%~0.05%),在聚氨酯材料领域用于RIM、TPU、氨纶、聚氨酯胶黏剂、密封胶等产品,无味、低挥发性,色稳定性和耐萃取性良好,与聚合物相容性好,抗热氧效能高。
材料科学(高冲击聚苯乙烯、ABS树脂、AS树脂、MBS树脂、聚氯乙烯、聚甲醛、聚酰胺、聚氨酯、羟基化丁苯橡胶、丁苯胶乳等);PVC聚合链终止剂;聚氨酯材料(RIM、TPU、氨纶、聚氨酯胶黏剂、密封胶)
路线1:
- 步骤:向1升四颈烧瓶中加入327.9g(1.31摩尔)3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸甲酯、85.6g(0.57摩尔)三甘醇和0.9g(0.00431摩尔)单丁基氧化锡;170℃反应1小时,蒸馏出生成的甲醇;60-70mmHg减压下继续反应8小时,氮气鼓入确保完全;薄膜蒸馏(150-185℃,0.5-0.2mmHg)回收40.5g过量原料;冷却至115℃,通氮气恢复常压,加260g甲苯溶解;80℃用200g(0.11摩尔)5%草酸水溶液洗涤,200g水洗涤两次,分离有机层;120℃、30mmHg浓缩有机层得淡黄色粘稠物;甲醇-水重结晶得317.8g白色晶体。
- 条件:氮气氛围,170℃反应1小时,60-70mmHg减压反应8小时,薄膜蒸馏150-185℃、0.5-0.2mmHg,80℃草酸水溶液洗涤,120℃、30mmHg浓缩,甲醇-水重结晶。
- 收率:95%,残留锡含量2ppm。
- 参考文献:[1] Patent: US5081280, 1992, A;[2] Patent: US5081280, 1992, A
路线2:
- 步骤:向1L四口烧瓶中加入327.9g(1.31mol)3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸甲酯、85.6g(0.57mol)三甘醇和0.9g(0.00431mol)单丁基氧化锡;170℃反应1小时,蒸馏甲醇;60-70mmHg减压反应8小时,氮气持续鼓入;薄膜蒸馏(150-185℃,0.5-0.2mmHg)回收40.5g过量原料;冷却至115℃,通氮气常压,加260g甲苯溶解;80℃用200g(0.11mol)5%草酸水溶液洗涤,200g水洗涤两次,分离有机层;120℃、30mmHg浓缩得淡黄色粘稠物;甲醇-水重结晶得317.8g白色晶体。
- 条件:氮气氛围,170℃反应1小时,60-70mmHg减压反应8小时,薄膜蒸馏150-185℃、0.5-0.2mmHg,80℃草酸水溶液洗涤,120℃、30mmHg浓缩,甲醇-水重结晶。
- 收率:95%,残留锡含量2ppm。
- 参考文献:未提供(注:路线2与路线1核心步骤一致,仅表述细节略有差异)