1083057-14-0 3-(6-氨基-3-甲基吡啶-2-基)苯甲酸叔丁酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

医药中间体。

医药

路线1：

• 步骤: 将化合物5（1当量）和吡啶（4当量）在乙腈（8体积）中加热至70℃，通过加料漏斗在50分钟内加入甲磺酸酐（1.5当量）在乙腈（2体积）中的溶液，保持温度低于75℃；完成添加后搅拌0.5小时，冷却至环境温度，加入乙醇胺（10当量）搅拌2小时，加入水（6体积）冷却至10℃，搅拌3小时后过滤收集固体，依次用水、2:1乙腈/水、乙腈洗涤，50℃真空干燥至恒重。
• 条件: 70-75℃（反应1.33小时）；10-20℃（反应5小时）；乙腈为溶剂；氮气保护（部分步骤）。
• 收率: 53%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2009/76142, 2009, A2；[2] Patent: WO2009/73757, 2009, A1；[3] Patent: WO2010/37066, 2010, A2；[4] Patent: US2013/186801, 2013, A1；[5] Patent: WO2013/185112, 2013, A1；[6] Patent: WO2014/71122, 2014, A1；[7] Patent: WO2015/73231, 2015, A1；[8] Patent: US2015/231142, 2015, A1；[9] Patent: US2016/324788, 2016, A1；[10] Patent: WO2018/107100, 2018, A1。

路线2：

• 步骤: 将2-（3-（叔丁氧基羰基）苯基）-3-甲基吡啶-1-氧化物（1当量）和吡啶（4当量）在乙腈（8体积）中加热至70℃，通过加料漏斗在50分钟内加入甲磺酸酐（1.5当量）在乙腈（2体积）中的溶液，保持温度低于75℃；完成添加后搅拌0.5小时，冷却至环境温度，加入乙醇胺（10当量）搅拌2小时，加入水（6体积）冷却至10℃，搅拌3小时后过滤收集固体，依次用水、2:1乙腈/水、乙腈洗涤，50℃真空干燥至恒重。
• 条件: 70-75℃（反应1.33小时）；10-20℃（反应5小时）；乙腈为溶剂；氮气保护（部分步骤）。
• 收率: 53%。
• 参考文献: [1] Patent: US2011/98311, 2011, A1；[2] Patent: US9241934, 2016, B2。

路线3：

• 步骤: 未提供具体步骤。
• 条件: 未提供。
• 收率: 未提供。
• 参考文献: [1] Patent: US2013/186801, 2013, A1；[2] Patent: WO2013/185112, 2013, A1；[3] Patent: WO2014/71122, 2014, A1；[4] Patent: WO2015/73231, 2015, A1；[5] Patent: US2015/231142, 2015, A1；[6] Patent: US9241934, 2016, B2；[7] Patent: US2016/324788, 2016, A1；[8] Patent: US2011/98311, 2011, A1；[9] Patent: WO2018/107100, 2018, A1。