1135-67-7 1-苯基-1-环己烷甲酸
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用途与制备
作为有机合成中间体或药物研发中的关键原料,用于制备具有特定药理活性的化合物
医药
产率:未提供 合成条件:未提供 实验步骤:未提供 参考文献:Journal of Medicinal Chemistry (1991); Patent US5331010 (1994); Journal of Organic Chemistry (1959); Journal of the American Chemical Society (1952); Chemische Berichte (1973); Israel Journal of Chemistry (1967); Bulletin de la Societe Chimique de France (1965); Il Farmaco (1966); Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters (2011)
产率:47% 合成条件:With hydrogenchloride In 1,4-dioxane; N,N,N,N,N,N-hexamethylphosphoric triamide; water for 0.33 h; 实验步骤:将粗制的四氢-2H-吡喃-2-基2-苯基乙酸酯(E5)(0.581g,4.26mmol)和1,5-二溴戊烷(1.474g,6.41mmol)溶于干燥的六甲基磷酰三胺(6ml)中并混合物在冰浴中冷却。向冷却的溶液中加入60%NaH的矿物油悬浮液(0.507g,12.67mmol),将反应混合物在冰浴温度下搅拌15分钟并在室温下搅拌5小时。用二恶烷(20ml)和水(15ml)稀释反应混合物,并用浓盐酸将反应介质的pH调至pH1。HCl(3毫升)。将反应混合物搅拌20分钟并倒入乙酸乙酯(75ml)中。用2N HCl和盐水,1:1(2×50ml),盐水(50ml)的混合物洗涤有机层,并干燥(Na₂SO₄)。蒸发溶剂,残余物在硅胶(50g)上色谱分离,用苯-乙酸乙酯-乙酸(9:1:0.1)作为洗脱剂,得到粗产物。将产物在硅胶(50g)上用石油醚-乙酸乙酯-乙酸(8:2:0.1)作为洗脱液进行再色谱分离,得到标题化合物(0.414g,47%,基于E4),为白色固体。 参考文献:Patent WO2004/65354 (2004)
产率:未提供 合成条件:未提供 实验步骤:未提供 参考文献:Angewandte Chemie - International Edition (2017); Angew. Chem. (2017); Synlett (2017)