1073-70-7 4-氯苯肼盐酸盐

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2811，WGK Germany:3，危险等级6.1(b)，包装类别III，海关编码29280090，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性类别4（经皮、吸入、经口），危险标志GHS07，危险性描述H302; H312; H332，危险性防范说明P280，信号词Warning。

用作有机合成中间体，应用于染料和医药领域。

有机合成中间体; 染料中间体; 医药中间体

合成路线 1（以4-溴氯苯为原料）

• 步骤: 向反应容器中加入98.25g 4-溴氯苯和3.3当量的71%水合肼，再加入10重量%的相转移催化剂PEG400、3倍重量的溶剂丙烯二醇以及20重量%的催化剂（硫酸铜与氯化钴的质量比为3:1）。缓慢升温至152℃，常压回流或填料压力反应，保持温度反应10小时，HPLC监测至对氯苯腙含量不再增加时停止反应。过滤分离固体，蒸馏滤液除溶剂，向残余物中加30%盐酸调pH至3，搅拌过滤，滤渣用水洗涤，55℃干燥得产品。
• 条件: 温度152℃，时间10h，溶剂丙烯二醇，催化剂PEG400（10%）、CuSO₄-CoCl₂（3:1，20%），常压。
• 收率: 88.1%，HPLC纯度99.29%。

合成路线 2（以4-氯苯胺为原料）

• 步骤: 将4-氯苯胺（127.6g，1mol）的浓盐酸（293mL）溶液室温搅拌2小时，5℃以下滴加到亚硝酸钠（72.5g，1.05mol）的水（145mL）溶液中，搅拌1小时后过滤，0-10℃滴加NaHSO₃（213.2g，2.05mol）的水（500mL）溶液，25%NaOH调pH6-7，加热至80℃保持1小时，冷却后逐滴加浓盐酸（600mL），加热90-100℃保持1小时，冷却至10℃过滤收集沉淀物。
• 条件: 温度20℃（搅拌2h）、5℃（滴加1h）、80℃（1h）、90-100℃（1h），时间2h+1h+1h+1h，溶剂水，催化剂无明确描述。
• 收率: 60%，熔点218°C，ESI-MS m/z:142.6(Cl=35),144.7(Cl=37)[M+H]+。

合成路线 3（以氯化重氮-氯苯为原料）

• 步骤: 使用内径32mm管式反应器，加入20g（20-40目）Pd/C 103催化剂，将氯化重氮-氯苯溶于水中，加氢还原。
• 条件: 催化剂Pd/C 103，氢气，温度10℃，溶剂水。
• 收率: 89.7%（未详述具体步骤细节）。