205444-22-0 2-氯-4-碘-6-三氟甲基吡啶

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2933399990

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：在-78℃、氮气气氛下，向2-氯-3-碘-6-（三氟甲基）吡啶的THF溶液中滴加LDA（2M），搅拌1小时；用1M HCl淬灭，升温至室温后减压浓缩，经EA萃取、洗涤、干燥、柱色谱纯化得目标产物。
• 条件：-78℃；LDA（2M）；THF；氮气保护；1小时反应；HCl淬灭。
• 收率：81%。
• 参考文献：[1] European Journal of Organic Chemistry, 2004, #18, p.3793-3798；[2] Patent: WO2016/44792, 2016, A1 (Page/Column 174-175)。

路线2：

• 步骤：Stage 1：-100℃下，二异丙胺与正丁基锂反应生成LDA，加入2-氯-6-（三氟甲基）吡啶，搅拌2小时；Stage 2：-78℃下加入碘，反应1小时；Stage 3：-78℃下再次加入LDA，反应3小时；淬灭后萃取、干燥、柱色谱纯化得目标产物。
• 条件：-100℃（Stage1）、-78℃（Stage2/3）；THF/己烷；氮气保护；LDA/正丁基锂/碘。
• 收率：42%。
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 1998, vol.39, #13, p.1749-1752；[2] Patent: WO2018/5794, 2018, A2 (Page 82)；[3] Patent: WO2016/44792, 2016, A1。

路线3：

• 步骤：-75℃下，二异丙胺与正丁基锂反应生成LDA，加入6-氯-3-碘-2-三氟甲基吡啶，反应1.5小时；淬灭后萃取、干燥、柱色谱纯化得目标产物。
• 条件：-75℃；THF；氮气保护；LDA/正丁基锂；HCl淬灭。
• 收率：69%。
• 参考文献：[1] Patent: US2007/185058, 2007, A1 (Page/Column 17)。