本品为无色液体,沸点94~96℃/266Pa,折射率n₂₀ᴅ=1.5309,不溶于水,溶于苯、二甲苯、氯苯等溶剂;是杀螨剂喹螨醚的中间体,属于有机中间体。
农药; 有机中间体
路线1:以叔丁基苯为原料的溴代合成
- 反应原料:叔丁基苯
- 催化剂:铁粉
- 反应条件:0℃、氩气惰性氛围,二氯甲烷为溶剂,逐滴加入溴后搅拌过夜,后续经1M NaOH、二氯甲烷萃取,MgSO₄干燥,减压除溶剂后于约100℃真空蒸馏
- 产率:80%
- 参考文献:Tetrahedron Letters, 2003, vol.44, #30, p.5747-5750等
路线2:以三氟硼酸盐为原料的溴代合成
- 反应原料:三氟硼酸盐
- 溴代试剂:四正丁基三溴化铵
- 反应条件:20℃,四氢呋喃与水(1:1体积比)混合溶剂,反应0.33小时,后续经乙醚萃取,无水Na₂SO₄干燥,硅胶柱色谱纯化
- 产率:86%
- 参考文献:Organic Letters, 2010, vol.12, #4, p.700-703等
路线3:以甲苯和叔丁基溴为原料的钼络合物催化溴代合成
- 反应原料:甲苯、叔丁基溴
- 催化剂:钼络合物、邻四氯醌
- 反应条件:80℃,1,2-二氯乙烷为溶剂,氩气惰性氛围,Schlenk技术,反应12小时,后续经过滤分离催化剂,旋转蒸发除溶剂,Al₂O₃柱色谱纯化
- 产率:17.2%
- 参考文献:Transition Metal Chemistry, 2016, vol.41, #2, p.225-233等
工业制备路线